分析化学

分析化学有很长的历史，古代烧制陶器和炼金术中都蕴含着简易的分析化学手段。16世纪出现了X个使用天平的试金实验室。17世纪，英国化学家波义耳（R.Boyle）首次提出“分析化学”这一概念。

1666年，牛顿开始研究光谱，并于1672年发表了X篇论文《光和色的新理论》。此后，观察和研究光谱的人越来越多，光谱学作为一门新的学科诞生了。

19世纪初，英国化学家武拉斯顿（Wellaston）和德国物理学家费郎禾费（Fraunhofer）先后发现了光谱的不连续现象。1825年，英国物理学家泰尔包特（Talbot）制造了一种研究火焰光谱的仪器，对碱金属的火焰进行了研究，发现了元素有特征光谱的现象。

在19世纪无机化学知识逐步完成系统化的时候，贝采里乌斯（Berzelius）发明和使用了分析天平。他使测得的实验数据更加趋于真实值，使每一个定律都有了确凿的事实证明。他还把测定原子量工作中的很多新方法、新试剂、新仪器引用到分析化学中，使定量分析的精确性达到了空前的高度，被尊称为分析化学之父。他把电荷的概念引入了化学，同时还是化学符号和化学方程式写法的创始人。

在定性分析方面，1829年德国化学家罗斯（HoinrichRose）编著了《分析化学教程》，首次明确地提出并制定了系统定性分析方法。

19世纪中叶，德国富雷新尼乌斯（C.R.Fresenius）陆续发表了定性、定量分析两本专著，标志着分析化学作为一门化学的分支学科已初步形成。

到20世纪，分析化学学科的发展经历了三次巨大的变革。

X次变革是20世纪初到30年代，由于物理化学及溶液理论的发展，四大平衡（酸碱平衡、沉淀溶解平衡、氧化还原平衡和配位平衡）的建立，为经典分析化学奠定了理论基础，使分析化学由一门技术发展为一门科学。

第二次变革从20世纪40年代到60年代，随着物理学、电子学的发展，X射线、原子光谱、极谱、X光谱、放射性物质的广泛应用，促进了物理性质为基础的仪器分析方法的建立和发展。出现了以光谱分析、极谱分析为代表的简便、快速的各类仪器分析方法，同时丰富了这些分析方法的理论X。各种仪器分析方法的发展和完善，使分析化学由化学分析为主的经典分析化学发展为仪器分析为主的现代分析化学。

根据分析任务分类

根据分析化学任务的不同，分析化学常分为定性分析、定量分析、结构分析和形态分析。在分析过程中一般先进行定性分析，X行定量分析，再进行结构分析和形态分析。

定性分析的任务是鉴定组成物质的元素、原子团、化合物；定量分析的任务是测定物质中有关组分的含量；结构分析的任务是研究物质的分子结构、晶体结构；形态分析的任务是研究物质的价态、晶态、结合态等存在状态（例如有机汞与无机汞、α-萘胺与β-萘胺的毒性差异等）。

根据分析对象分类

根据分析对象的不同，分析化学可分为无机分析和有机分析两大类。前者的分析对象是无机物，后者的分析对象是有机物。由于分析对象的不同，因而在分析要求和方法上各有其不同。无机物所含的价态复杂，种类繁多，通常要求分析结果以元素、离子、化合物的种类及相对含量表示。而有机物则不同，组成的元素种类虽较少，主要由碳、氢、氧、硫、氮和卤素等组成，但异构体较多，形成的有机物多达数百万种，且大多结构复杂，所以对有机物不仅需要进行元素分析，更重要的是进行基团分析和结构分析。

按照分析对象的所属，分析化学的方法还可分为：食品分析、水质分析、岩石分析、钢铁分析、药物分析、环境分析和临床分析等。

水质分析-浊度计

根据试样用量分类

按照试样的用量不同，分析方法常分为常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析。各种分析方法的试样用量如下：

根据试样用量分类表

分析方法

固体试样用量/mg

液体试样用量/ml

常量分析

>100

>10

半微量分析

10-100

1-10

微量分析

0.1-10

0.01-1

超微量分析

<0.1

<0.01

根据组分含量分类

按照组分含量不同，分析化学常分为常量组分分析、微量组分分析和痕量组分分析。含量在1%以上组分的分析称为常量组分分析；含量在0.01%-1%之间组分的分析称为微量组分分析或次组分分析；含量在0.01%以下组分的分析称为痕量组分分析，简称痕量分析。

根据分析原理分类

根据分析原理的不同，分析化学分为化学分析和仪器分析。以试样的化学反应为基础的分析方法称为化学分析。化学分析包括化学定性分析和化学定量分析。化学定性分析主要有干法分析和湿法分析；化学定量分析主要有重量分析和滴定分析。

以试样的物理性质为基础的分析方法称为物理分析；以试样的物理化学性质为基础的分析方法称为物理化学分析。进行物理分析和物理化学分析时，大多需要精密的仪器，故两者统称为仪器分析。仪器分析的方法主要包括电化学分析、光学分析、色谱分析和其他分析等。

化学分析和仪器分析都是分析化学的重要组成部分。化学分析的特点是设备简单、结果准确、适用于常量分析，但操作较费时，不适于微量分析和快速分析；仪器分析的特点是方法灵敏、测定快速、适用于微量分析和痕量分析，但设备较复杂，有的设备价格较昂贵。化学分析是分析化学的基础，如试样的处理，微量组分的分离或富集，方法校验及新方法的研究等，往往离不开化学分析，但仪器分析已广泛应用到科学研究和生产部门中，成为分析化学发展的方向。通常进行复杂试样分析时，往往不是应用一种方法，而是根据具体情况将化学分析和仪器分析相互结合。

根据工作性质分类

化学分析

化学分析法是以物质的化学反应为基础的分析方法，被分析的物质称为试样（或称样品），与试样起反应的物质称为试剂，试剂与试样所发生的化学反应称为分析化学反应。化学分析法包括定性分析和定量分析。

在定性分析中，根据被测组分在定性分析反应中产生的现象和特征（例如颜色、气体、沉淀的生成或溶解）来鉴定物质的组成。

在定量分析中，试样和试剂反应完全后，根据生成物的量或者试样和试剂两者的用量测定各组分的相对含量。主要有重量分析法和滴定分析（容量分析）法。

重量分析法：以沉淀法为主，它是通过称量反应产物（沉淀）的质量以确定被测组分在试样中含量的方法。如测定试样中氯的含量时，先称取一定量试样，将其转化为溶液，然后在一定条件下加入AgNO3沉淀剂，使之生成AgCl沉淀，经过滤、洗涤、烘干、称量，最后通过化学计量关系求得试样中氯的含量。该法准确度高，适用于含量为1%以上的常量组分分析，但操作费时、繁琐。

电子天平

滴定分析法：将试样转化成溶液，在适宜的反应条件下，再用一种已知准确浓度的试剂溶液（标准溶液），由滴定管滴加到试样溶液中，利用适当的化学反应（酸碱反应、配位反应、沉淀反应或氧化还原反应等）并使其定量进行反应，通过指示剂测出到达化学计量点时所消耗标准溶液的体积，然后根据反应的化学计量关系求得被测组分的含量。该法准确度高，适用于常量分析，较重量法简便、快捷，因此应用广泛。

滴定分析仪器

仪器分析

仪器分析在化学分析的基础上吸收了物理学、光学、电子学等内容，根据光、电、磁、声、热的性质来进行分析，并依靠特定仪器装置来完成。

仪器分析是通过测量表征物质的某些物理或物理化学性质的参数来完成化学组成、含量和结构的分析任务。根据测量参数的不同，通常把仪器分析法分为光谱学分析法、电化学分析法、色谱法、质谱法及热分析法等。

光谱学分析法

光谱学分析法是根据物质发射的电磁辐射或电磁辐射与物质间的相作用而建立起来的一类物理分析方法。这些电磁辐射包括从γ射线到无线电波的所有电磁波谱范围，电磁辐射与物质相互作用的方式有发射、吸收、反射、折射、散射、干涉、衍射、偏振等。

光谱学分析法又可分为光谱法和非光谱法两类。光谱法是以光的吸收和发射等为基础建立起来的方法，通过检测光谱的特征波长和强度来进行定性、定量分析。非光谱法则是通过测量光的某些其他性质，如反射、折射、散射、干涉、衍射和偏振等变化建立起来的方法。这类方法有折射法、干涉法、散射浊度法、旋光法、圆二向色性法、X射线衍射法和电子衍射法等。

根据与电磁辐射作用的物质是以气态原子还是以分子（或离子团）形式存在，可将光谱学分析法分为原子光谱法和分子光谱法。电磁辐射波具有一定的能量，不同波长电磁辐射波的能量与分子或原子内电子不同能级的跃迁能量相对应，由此建立了一系列光谱学分析法，如原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、紫外-可见分光光度法、X吸收和拉曼光谱法、分子荧光光谱法、分子磷光光谱法、化学发光法、X射线荧光光谱法、核磁共振和顺磁共振波谱法等。

紫外可见分光光度计

电化学分析法

电化学分析法是以物质在溶液中和电极上的电化学性质为基础建立起来的一类分析方法。它通常是将待测溶液构成化学电池（电解池或原电池），研究或测量化学电池的电学参数（如电极电位、电流、电导、电量等）、电学性质的突变或电解产物的量等参数，根据这些参数与电解质溶液组成之间的内在联系来确定试样的含量。根据所测量的电学性质，可将电化学分析法分为电位分析法、电导分析法、电解分析法、库仑分析法、极谱法和伏安分析法。

色谱法

高效液相色谱

质谱法

质谱法是通过将样品转化为运动的气态离子并按质荷比大小进行分离记录的分析方法，所获得图谱即为质谱图。根据质谱图提供的信息可以进行多种有机物及无机物的定性和定量分析、复杂化合物的结构分析、样品中各种同位素比的测定及固体表面的结构和组成分析等。

液质联用系统

核磁共振法

核磁共振波谱是分子中的磁核在外磁场中吸收兆赫级（MHz）电磁辐射而产生的。该波段的电磁辐射能量很低，对分子的振动-转动能级跃迁、电子能级跃迁均无影响，仅可引起核自旋能级之间的跃迁。在强磁场作用下，自旋核因吸收射频电磁波而产生核自旋能级跃迁的现象，称为核磁共振（NMR）。

利用核磁共振进行有机化合物分子结构测定、定性及定量分析的方法，称为核磁共振波谱法。其中，以H核为研究对象获得的谱图称为氢谱（H-NMR），以C核为研究对象获得的谱图称为碳谱（C-NMR）。核磁共振波谱法主要用于分子骨架、空间构型的测定、物理化学研究、生物活性测定、药物研究以及定性与定量分析等。

核磁共振波谱仪

热分析法

热分析法是基于热力学原理和物质的热学性质而建立的分析方法。它研究物质的热学性质（物质的质量、体积、热导、热量和反应热等）与温度之间的相互关系，利用这种关系来分析物质的组成。热分析法的主要用途包括：测量物质在受热或受冷过程中物理性质参数（如质量、比热、X系数等）随温度的变化，研究物质成分、状态、结构及其他理化性质；评定材料耐热性能，探索材料热稳定性与结构之间的关系，寻找新材料、新工艺等。主要的热分析技术为差热分析、差示扫描量热法分析、热重分析、微分热重法和逸出气体分析。

热分析系统

显微镜法

光学显微镜是利用光学原理，把人眼所不能分辨的微小物体放大成像，提取微细结构信息的光学仪器。光学显微镜一般由载物台、聚光照明系统、物镜、目镜和调焦机构组成。显微镜的主要指标是放大倍率和分辨率。光学显微镜有立体显微镜和金相显微镜两大类，立体显微镜放大倍数小，但景深大；金相显微镜放大倍数大，从几十倍到一千多倍，但景深小。

电子显微镜是利用电子束对样品放大成像的一种显微镜，包括扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）两大类型，其分辨率最高达到0.01nm，放大倍率高达80万-100万倍。借助这种电镜能观察物质的表面形貌，研究物质微观三维结构和微区成分。

科学家研制出的主要电镜设备包括：典型的扫描电镜、扫描透射电镜（STEM）、场发射扫描电镜（FESEM）、冷冻扫描电镜（Cryo-SEM）、低压扫描电镜（LVSEM）、环境扫描电镜（ESEM）、扫描隧道显微镜（STM）、扫描探针显微镜（SPM）、原子力显微镜（AFM）等，以及多功能的分析扫描电镜（即电镜带上能谱仪、波谱仪、荧光谱仪、二次离子质谱仪和电子能量损失谱仪等，既能作超微结构研究，也能作微区的组分分析），以及由电镜衍生出电子探针和离子探针。

扫描电镜下的二氧化硅微球

标准与误差

标准

由于任何测量都存在误差，因此实际测量时不可能得到真值，只能尽量接近真值。在分析化学中常用的真值有约定真值与标准值。约定真值是国际计量大会定义的单位量值和国家的法定计量单位量值。

标准试样（或标准参考物质）是用于测定标准值的试样。作为评价准确度的基准，标准试样必须具有很好的均匀性与稳定性，标准试样及其标准值需经权威机构认定并提供。

标准曲线又称工作曲线，是指用已知量的标准物质，经过和待测样品同样的处理，配成一系列浓度不同的标准溶液。在相同的分析条件下，测定其响应信号值S，以S为纵坐标，以标准物质浓度c或a（a是浓度c或含量的非线性函数）为横坐标，绘制S-c或S-a曲线。

标准曲线法又称工作曲线法和外标法。它是先绘制相应的S-c标准曲线，然后在相同条件下测定试样的响应信号值。有线性响应关系时，可从标准曲线上找到待测组分对应的含量。对于非线性响应关系，可从标准曲线上找到待测组分的含量与分析信号间的函数关系，再通过计算求出待测组分的含量。

内标法是在一系列已知量的待测试样中加入固定量的纯物质作为内标物，根据待测试样和内标物响应信号的比值（或函数）与待测试样浓度（或含量）的关系作图，得到校正曲线。

标准加入法又称添加法和增量法，是将已知量的标准物质加入一定量的待测试样中，测定标准物质量和待测组分量之和的总响应信号值（或函数），作总响应信号值（或函数）与浓度（或添加量）的关系曲线，外推求出试样中待测组分的含量。

误差

在定量分析中，根据误差的产生原因和性质，可将误差分为系统误差和偶然误差。系统误差也称可定误差，它是由于分析过程中某些确定的原因造成的，对分析结果的影响比较固定，在同一条件下重复测定时，会重复出现，使测定结果总是偏高或偏低，并可以设法减小或加以校正。系统误差产生的主要原因有：方法误差、仪器误差、试剂误差和操作误差。偶然误差又称随机误差，它是由某些难以控制的偶然因素造成的误差。如测量时温度、湿度、气压的微小变化，分析仪器的轻微波动等，都会引起测量值的波动。偶然误差的大小、正负都不固定。引起偶然误差的原因难以观察和控制。但多次测定就会发现，偶然误差的出现服从统计规律，可以通过增加平行测定的次数予以减小。

准确度是指测量值与真实值接近的程度。准确度通常用误差来表示，误差越小，表示测量值与真实值越接近，准确度越高。误差又分为X误差和相对误差。表示方法如下：

精密度是指在相同的条件下，多次测量值之间相互吻合的程度。精密度反映了测定结果的再现性，用偏差表示。偏差X值越小，说明分析结果的精密度越高，反之精密度越低。偏差又分为X偏差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差。

X偏差（d）表示测量值（Xi）与平均值（X平均）之差：X偏差d=Xi-X平均（d值有正、有负）。

平均偏差（d平均）表示各单个X偏差X值的平均值。

相对平均偏差（Rd平均）指平均偏差占测量平均值的百分率：

标准偏差（S）或称均方根偏差：

相对标准偏差（RSD）：

信号与噪声

噪声或者波动是在电子器件中是普遍存在的。电路中的噪声有：热噪声、散粒噪声、闪烁噪声等。

在在仪器分析中，信号定义为分析仪器的响应，理想的情况是仪器仅对待测组分有响应，但由于仪器本身的不足及干扰的存在，分析过程往往会产生信号的波动，即随机噪声。这种随机噪声叠加在响应信号上而增加了信号的不确定性。通常将没有试样时，仪器产生的信号称为本底信号。本底信号主要由随机噪声产生。当试样中无待测组分时，仪器所产生的信号称为空白信号。空白信号与本底信号的不同主要是前者是由于试样中除待测组分外的其他组分的干扰所引起的。因此定量分析前需要对试样进行预处理，使空白信号接近本底信号。由统计学可知，本底信号即随机噪声呈正态分布，实验中可通过增加平行测定次数降低随机噪声。

在仪器的设计时，为提高仪器性能，不但要提高仪器的灵敏度，还要设法降低噪声，即仪器应具有较高的信/噪比（S/N），一般可通过三种途径来实现：改进信号的测量技术；信号经过适当处理；条件的优化。

在仪器分析中，检出限是指待测组分能被仪器检出的最低量。灵敏度则是指待测组分浓度（或量）改变一个单位时所引起的信号的变化。分辨率是衡量仪器分辨干扰信号与组分信号或难分离两组分信号的能力指标。

工业生产

分析化学在工业生产上的应用包括：确保产品合格、监控生产工艺条件、监测三废排放、保障生产劳动环境的卫生条件和新产品和新工艺的开发等。

为了确保生产的正常运行和流入市场产品的质量，企业需应用分析化学建立和认证质量管理X，对产品按规格指标进行分析测试鉴定，对购入的主要原材料、辅料进行分析检验，确保不合格产品不致流入市场，避免退货。

在生产过程中利用分析化学配合工艺流程，采用快速，在线、实时分析，能及时发现工艺条件的偏差及时调整处置，针对工艺的关键问题进行调控，优化工艺条件。

企业须通过分析化学对生产中产生的废气、废水、废渣三废排放物进行监测，确保排放符合相应的法规标准。

为了降低成本，提高产量，改进产品质量，企业需开发新产品或改进工艺，同时需要剖析其它同行产品，研究同行技术趋向。这些科研活动，都需要分析化学的参与和配合。

TVOC在线监测系统

农业生产

分析化学在农业方面的应用主要包括：土壤分析、肥料分析、农药分析以及作物分析等。其中，土壤分析包括土壤组成、结构、肥力等关键因素，土壤分析可以为认识土壤、改良土壤、开发利用土地资源提供必要的依据。肥料分析一方面可以确定工业化肥或农家肥料中某些营养成分的含量、评价肥料的性能、优劣；另一方面为科学施肥提供不可缺少的依据。农药分析为适当、适量使用农药提供依据。作物分析可以控制、监视作物个别发育阶段所需营养成分的丰缺情况，及时调整和补充，为作物的管理、施肥及病虫害防治提供及时的、必要的指导。

医药卫生

在医药卫生方面，临床检验、新药研制、药品质量控制、中草药有效成分的分离和测定、药物代谢和药物动力学研究、药物制剂的稳定性等都离不开分析化学。尤其人口与健康的改善要求分析化学的参与，如对疾病进行预警、早期发现、早期诊断和早期治疗，机体病变的检测与活体追踪、临床诊断都需要通过分析测试才能达到目的；在药物质量标准研究中，药物鉴别、杂质检查、含量测定等工作的完成，需要分析化学作为研究工具和手段；在提高药品质量，保证用药安全方面，分析化学起着重要作用。

医药分析

科学研究

其它应用

试样分析的基本程序根据分析任务采用不同的分析程序。定量分析的任务是测定物质中某种或某些组分的含量。要完成定量分析工作，通常包括：明确分析任务和制订计划、取样、分析试液的制备、分析测定、分析结果的计算与评价等。

取样是根据分析对象采用不同的取样方法。在取样过程中，最重要的是分析试样要具有代表性，因此，必须采用科学取样法，从分析的总试样或送到实验室的总试样中取出有代表性的试样进行分析。

试样制备的目的是使试样适合于选择的分析方法，消除可能的干扰。如定量化学分析一般采用湿法分析，试样制备通常包括干燥、粉碎、研磨、溶解、过滤、提取、分离和富集（浓缩）等步骤。

分析测定是根据待测组分的性质、含量和对分析结果准确度的要求，选择合适的分析方法。

分析结果是根据分析过程中有关计量关系及分析测量所得数据，计算试样中待测组分的含量。对测定结果及其误差分布情况，应用统计学方法进行评价。

分析化学发展中的重大创新成就主要体现在诺贝尔科学奖中。从获得诺贝尔奖的科学家及其在不同时期的发现和贡献，可以看出分析化学的发展。

1901年，WilhelmConradRoentgen（德国）因发现X射线而获得诺贝尔物理学奖。

1915年，WilliamHenryBragg（英国）及WilliamLawrenceBragg（英国）因采用X射线技术对晶体结构的分析而获得诺贝尔物理学奖。

19X，FrancisWilliamAston（英国）因发明质谱技术并用来测定同位素而获得诺贝尔化学奖。

1923年，FritzPregl（奥地利）因发明有机物的微量分析法而获得诺贝尔化学奖。

1924年，KarlManneGeorgSiegbahn（瑞典）因在X射线仪器方面的发现及研究而获得诺贝尔物理学奖。

1930年，ChandrasekharaVenkataRaman（印度）因发现Raman（拉曼）效应而获得诺贝尔物理学奖。

1944年，IsidorIsaacRabi（美国）因用共振方法记录了原子核的共振而获得诺贝尔物理学奖。

1948年，ArneWilhelmKaurinTiselius（瑞典）因采用电泳及吸附分离人血清中蛋白质组分而获得诺贝尔化学奖。

1952年，FelixBloch（瑞士）及EdwardMillsPurcell（美国）因发展核磁共振的精细测量方法而获得诺贝尔物理学奖。

1952年，ArcherJohnPorterMartin（英国）及RichardLaurenceMillingtonSynge（英国）因发明分配色谱法而获得诺贝尔化学奖。

1959年，JaroslavHeyrovsky（捷克）因首先发展极谱分析仪及分析方法而获得诺贝尔化学奖。

1977年，RosalynSussmanYalow（美国）因开创放射免疫分析法而获得诺贝尔生理学或医学奖。

1981年，KaiManneBorjeSiegbahn（瑞典）因发展高分辨电子能谱学、仪器并用于化学分析而获得诺贝尔物理学奖。

1986年，GerdBinnig（德国）及HeinrichRohrer（瑞士）因发明隧道扫描显微镜而获得诺贝尔物理学奖。

1991年，RichardRobertErnst（瑞士）因对高分辨核磁共振分析的发展而获得诺贝尔化学奖。

2002年，KurtWiithrich（瑞士）JohnBennettFenn（美国）及KoichiTanaka（日本）因在核磁共振、质谱生物大分子分析研究领域的重大突破而获得诺贝尔化学奖。

2003年，PaulC.Lauterbur（美国）及PeterMansfield（英国）因在核磁共振成像技术上获得关键性发现而获得诺贝尔生理学或医学奖。这些发现最终促使核磁共振成像仪的出现。

2005年，JohnL.Hal（美国）和TheodorW.Hansch（德国）因对基于激光的精密光谱学发展做出贡献而获得诺贝尔物理学奖。

2014年，EricBetzig（美国）、StefanW.Hell（德国）及WilliamEscoMoerner（美国）因发展了超高分辨率荧光显微技术而获得诺贝尔化学奖。

2017年，JacquesDubochet（瑞士）、JoachimFrank（美国）及RichardHenderson（英国）因开发了对生物分子进行高分辨率结构测定的低温电子显微镜而获得诺贝尔化学奖。

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