你不是在做样品冻干处理吗?出什么问题了?
我明明是按步骤做的冻干,做完后样品咋外观变形了捏?
你是物料没放置均匀还是太厚了?物料不均匀或厚度超过15㎜,都可能会影响干燥阶段的水分升华,导致部分物料出现含水量过高、外观变形、复水性差等等。
原来是这样啊,下次一定注意!
9:30
师兄,还有我!我在对样本进行干燥时,出现了回融现象,这是咋回事啊?
做预冻时,你是不是没有把样品冷冻到共晶点温度以下?
之前没注意哎,学到了!我这就再重新操作一遍。
师兄,我还想问下······
亲爱的科研小萌新们,当你们初次和冻干机这位“高冷伙伴”打交道,没准儿会被那些标准操作和注意事项绕得晕头转向。
比如说,用完设备后,拍拍屁股就走,完全忘了给它“擦把脸”;又或者,忘了给真空泵补油,让它“饿着肚子干活”……要是这些小细节长期被你忽视掉,可能会让实验结果大打折扣!
为了帮大家快速避坑,师兄从冻干机的开机准备、预冻处理、升华干燥、关机与保养等4个方面,为大家提供一份详尽的冻干机实操指南,帮你们迅速融入科研日常~
01
开机前要做哪些准备?
这5项要做到位!
1
开机前,要仔细查看冻干机的主机、干燥舱、干燥架等部件是否有损坏、变形迹象。
2
检查完设备外观后,使用中性清洁剂擦拭冻干机的内腔、搁板、冷凝管等部位,以去除上次使用留下的杂质与污染物。
3
查看真空泵的油位和油质。若油位不足,要及时添加适量真空泵专用油;若油质浑浊,需及时更换。
海尔生物医疗灵变系列冻干机,具备独有的泵油更换提醒功能,可自动报警,运行安全更省心。
检查下管路连接,确保真空泵与主机的整体连接紧密,无漏气。
5
将待冻干的物料均匀放置在冻干机搁板上。如果物料过厚会影响干燥阶段的水分升华,导致冻干效果不佳。对于液体物料,可先将其分装在合适的容器中,再进行摆放。
02
预冻操作要注意哪些问题?
这些细节关乎冻干品质!
先对设备进行预冷,当冷阱温度下降到-40℃以下后,才可以对物料进行预冻操作。
在这里,需要注意的是,我们要确保在样品冷冻至共晶点温度以下,否则样品在干燥阶段可能出现“回融”,进而将影响冻干品质。
海尔生物医疗灵变系列冻干机采用碳氢制冷剂加特有制冷技术,不仅制冷迅速,且冷阱温度低,能在25min内从室温降至-80℃,高效冻干,周期更短。
接着,将物料盘放入预冻架,探头放入物料盘与物料充分接触,以减少样品温度与实际温度的误差;再将预冻架放置冷阱内部,盖上预冻盖。
预冻至物料各部分温度都下降至该物料共晶点以下后,维持1小时左右预冻结束,准备进入干燥阶段。
03
抽真空与升华干燥怎么操作?
注意密封性是关键!
预冻过程完成后,将物料转移至干燥架上,并检查密封圈完好且无杂物,盖上干燥桶罩,以确保密封良好。
若密封不良,舱内真空度下降不达标或无法下降,真空度不足的话,会导致冻干效果不佳。
拔出公阀,开启真空泵,开始抽真空。随着真空度下降,物料中的冰会在低温低压条件下直接升华成水蒸气。
海尔生物医疗灵变系列冻干机具有大口径冷阱,并内置蒸发器盘管可以双面捕冰,捕冰效率提升50%,捕冰过程稳定可靠。
此外,灵变系列冻干机使用液晶屏控制系统,操作简单方便,可以实时查看冻干曲线,并能自动保存冻干数据,查看历史冻干曲线。
04
怎样科学关机?
3项操作延长设备寿命!
先关闭真空泵和压缩机,再打开充气阀缓慢泄压,使冻干机内压力恢复至常压,最后再关闭冻干机的总电源开关。
海尔生物医疗灵变系列冻干机拥有普通型、压塞型、多歧管、压塞多歧管、T型架等多种型号供用户按需选配。
如果是压塞型干燥舱,要顺时针旋转压盖手柄,将瓶塞压好后泄压;如果是多歧管干燥舱,则要先关闭多岐管阀门,取下烧瓶后再泄压。
关机操作完成后,先取下干燥舱,再小心取出冻干后的物料,放置在干燥环境中进行包装或后续处理,期间避免物料受到污染或吸湿。
最后,要对设备进行清洁和维护。包括化霜后的水份排空和设备擦拭,内腔和隔板清理及消毒,真空泵保养和各部件检查报修等。
学习规范操作冻干机,既能显著提升实验效率,保障各环节操作安全,又能为冻干产品质量保驾护航。展望未来,海尔生物医疗灵变系列冻干机将持续携手用户开展产学研共创,为行业带来更高效、便捷、安全的冻干体验。