关于煤中磷的测定方法注意事项注意事项技术文章

煤中磷的测试及其意义煤中磷是有害元素之一，在炼焦时磷进入焦炭，炼铁磷又从焦炭进入生铁，当其含量超过0.05%时就会使钢铁产生冷脆性，因此磷含量是煤质的重要指标之一。

磷在煤中的含量不高，一般为0.001-0.1%，高不超过1%。煤中的磷主要是无机磷，如磷灰石及微量有机磷。由于无机磷的沸点很高(一般为1700℃以上)，所以在煤灰化过程中磷不会挥发损失，而含量甚微的有机磷，虽然挥发，但对结果影响不大。

但在作为动力燃烧时，煤中的含磷的化合物在高温下挥发，在锅炉加热面上冷凝下来，胶结一些飞灰微粒，形成难于消除的沉积物，严重影响锅炉效率。所以磷的分析虽不属于常规分析内容，但因其含量是煤质的重要指标之一，存在冶金、焦用煤、动力用煤等方面时，需测定煤中磷的含量。

采用磷钼蓝比色法(GB/T216)测试煤中磷，优点是，灵敏度高、结果可靠、手续简便快速.干扰元素易于分离和消除。其反应机理是：在酸性溶液中正磷酸与钼酸作用生成磷钼酸，然后用抗坏血酸还原成蓝色的磷钼酸络合物。

测试步骤及其注意事项：

(1)煤样灰化：慢带灰化煤样，然后研细到手摸无颗粒感。

(2)灰的酸解：准确称取灰样0.05-0.1g于聚四氟乙烯坩埚中，加硫酸(10mol/l)2ml，氢氟酸5ml，放在电板上加热蒸发(温度约150℃)，直到氢氟酸白烟冒尽。冷却，再加上述硫酸0.5ml,继续升温加热蒸发，直至冒硫酸白烟(但不要干涸)。冷却，加数滴冷水并摇动，然后再加20ml热水，继续加热至近沸。用水将坩埚内容物洗入lOml容量瓶中并将坩埚洗净，冷至室温，用水释至刻度，混匀，澄清后备用。注意事项：(1)用硫酸—氢氟酸分解灰时不要蒸干，否则使可溶性的磷酸盐变成不溶性的磷的氧化物，使结果偏低。在分解灰时，开始温度要低，一般在100℃左右，以便氢氟酸与硅充分作用并生成氟化硅逸出。温度过高，氢氟酸易分解(沸点120℃)，不能将硅完全除去，之后，升高温度，有助于硫酸分解灰样。

(3)比色测定：吸取酸解后的澄清溶液10ml和空白溶液10ml，分别加入50ml容量瓶中，加入混合溶液5ml。(此混合溶液使用时现配：往35ml钼酸铵—硫酸中加入10ml抗坏血酸溶液及5ml酒石酸锑钾溶液。混匀o)用水稀释至刻度。混匀，于室温(高于10℃)下放置1小时，然后移入lO-30mm的比色皿内，在分光光度计(或比色计)上，用波长650nm(或相当于650nm的滤光片)，以水作参比，测其吸光度。若溶液中盐酸浓度高于硫酸浓度时，溶液会发绿，使吸光度降低;若溶液中有硝酸，它会破坏磷、钼、盐酸的颜色，它们都会所结果偏低。